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激光顆粒度分析儀使用中常出現(xiàn)的問(wèn)題

更新時(shí)間:2017-04-27      點(diǎn)擊次數(shù):1651
 激光顆粒度分析儀使用中常出現(xiàn)的問(wèn)題
問(wèn):zui近在測(cè)定一批樣品(僅僅加分散劑,載體,原藥)的粒度
做的是八種分散劑做成WDG后的粒徑測(cè)定
使用激光粒度分布儀(國(guó)產(chǎn)某型號(hào))
操作條件:超聲時(shí)間150秒
攪拌速度25
循環(huán)速泵30
拿甲維鹽成品WDG做測(cè)試效果挺好,但是我做樣品測(cè)定時(shí)老是出現(xiàn)雙峰。(就是我用別的廠家的甲維鹽WDG產(chǎn)品做試驗(yàn),只是出現(xiàn)一個(gè)峰.我的樣品卻出兩個(gè)峰啊?而且粒徑比我的小,一般在4~5左右。)
不知大家有遇到這種問(wèn)題沒(méi)有?
大家的操作條件一般是如何確定的啊?
答:
網(wǎng)友回答:你可以調(diào)節(jié)力度分析儀控制軟件中分布形態(tài),不同分布形態(tài)會(huì)出現(xiàn)不同形狀的峰,譬如多峰分布、正態(tài)分布。。。。等多種分布形態(tài),我以前也出現(xiàn)過(guò)這種問(wèn)題
本博回復(fù):
在設(shè)定的統(tǒng)一條件下,出現(xiàn)兩個(gè)樣品測(cè)出的結(jié)果分歧很大,原因分析:
1.儀器設(shè)備的性能差異造成的
進(jìn)口的MASTERDIZER在樣品處理方面要比國(guó)產(chǎn)的儀器穩(wěn)定得多。同樣的粒度分析報(bào)告,老外只認(rèn)可幾個(gè)品牌粒度儀。
國(guó)產(chǎn)不如進(jìn)口的主要表現(xiàn):
A。噪音大,超聲時(shí)候汽泡無(wú)法有效的趕出,仍然在循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)流動(dòng),影響粒度儀的遮光率不穩(wěn)定,跳動(dòng)很厲害,測(cè)定時(shí)容易造成雙峰的出現(xiàn)。
B。國(guó)產(chǎn)儀器的攪拌方式和設(shè)計(jì)不是很科學(xué),出現(xiàn)的問(wèn)題是:攪拌時(shí)容易產(chǎn)生更多的汽泡,國(guó)產(chǎn)分散攪拌的葉片是金屬的,造成超聲波的反射,噪音大,同時(shí)超聲波不易穿透金屬,當(dāng)循環(huán)速度調(diào)高時(shí),測(cè)定容易造成雙峰的出現(xiàn),反而造成超聲效率的下降。相反,進(jìn)口儀器葉片是一種塑料材質(zhì),很好的規(guī)避了這一點(diǎn)。
處理方法:
A。提前對(duì)循環(huán)水超聲,盡量趕出氣泡。好處是:防止長(zhǎng)時(shí)間超聲是粒子形態(tài)變化(超聲產(chǎn)生的微波本身還有粉碎粒子的作用),和水容姓樣品因?yàn)槌暥铀偃芙庖粯樱瑥亩绊憸y(cè)定結(jié)果。
B。國(guó)產(chǎn)儀器循環(huán)系統(tǒng)的流速不能太快,容易造成遮光率不穩(wěn)定,而且易攪出新的氣泡。所以一般可以開(kāi)始調(diào)中速分散樣品,然后低速穩(wěn)定測(cè)量。需要耐心,看著遮光率慢慢升上來(lái)測(cè)量。當(dāng)然這個(gè)方法不適合水溶性大的原藥。
C。樣品預(yù)處理,先將固體樣品溶解分散在燒杯中(含有潤(rùn)濕分散劑的水溶液中)。
2.樣品本身的差異造成測(cè)量的雙峰結(jié)果
A。WDG樣品本身顆粒在崩解分散后,本身微觀的粒子粒度分布不均,分散劑,載體,原藥因?yàn)楦髯缘牧6炔町悾幍念w粒大在后面拖尾峰。可以通過(guò)測(cè)定組分來(lái)確定哪個(gè)組分本身粒徑比較大。
B。如果排除了A,組分粒度都比較均勻,很細(xì)。那就是配方的問(wèn)題。WDG入水后不能很好的分散崩解,仍然有團(tuán)聚的,現(xiàn)在助劑,填料,粘結(jié)劑需要調(diào)整了,這個(gè)在測(cè)定懸浮率時(shí)候肉眼觀察時(shí)應(yīng)該有反映。
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